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膠粘劑貯存期是在一定條件下,膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強度的存放時間。這是膠粘劑研制、生產(chǎn)和儲存時必須考慮的重要問題,是膠粘劑質(zhì)量的一項重要指標。否則,儲存期過短,使用前就已經(jīng)報廢,將造成很大的損失和浪費。
膠粘劑儲存期通常是指在存放一定時間后觀察外觀和涂布以測定粘度和強度不發(fā)生變化的時間,這需要自然放置3個月、6個月、12個月,很不經(jīng)濟,因此也可采用熱老化加速方式進行測定。
1.熱老化法
(1)測定原理
在加熱條件下,通過測量膠粘劑加熱前后的粘度和膠接強度變化。如在規(guī)定時間內(nèi),粘度和膠合強度變化率小,則說明被測定的膠粘劑可達到預(yù)定的儲存期。
本方法適用于酚醛、脲醛及三聚氰胺甲醛樹脂貯存穩(wěn)定性的測定。
(2)儀器
1)恒溫水浴;
2)試管(直徑18 mm,長150 mm)。
(3)測定步驟
膠粘劑試樣在進行初始粘度與膠合強度測定后,分別稱取試樣10 g于試管中與試樣100 g放入三角燒瓶中。按表11-3所規(guī)定的溫度,將試管和三角燒瓶同時放人恒溫水浴中,試樣的液面應(yīng)在水浴液面下20 mm處,記下開始時間。約10 min后,蓋緊塞子,每小時取出試管觀察一次試樣的流動性。三角燒瓶中試樣按表中條件處理完畢,取出冷卻至20 ℃,測定粘度及膠合強度,計算出粘度和膠合強度變化率。
表11-3 貯存穩(wěn)定性試驗條件
膠種 處理溫度(℃) 處理時間(h)
氨基樹脂膠粘劑 70±2 10
酚醛樹脂膠粘劑 60±2 15
儲存穩(wěn)定性試驗按表11-3規(guī)定條件進行處理,如達到規(guī)定時間,粘度和強度變化率小,則相當于密封包裝在室溫下20 ℃左右的膠粘劑在太陽不直接照射處貯存100天。
(4)測定結(jié)果計算
樹脂粘度變化率按式(11-5)計算:
μ (11-5)
式中:μ——粘度變化率;
η——貯存后的粘度;
η0一一貯存前的粘度。
膠接強度變化率按式(11-6)計算:
(11-6)
式中:j——膠接強度變化率;
σ——貯存后的膠接強度;
σ0——貯存前的膠接強度。
2.常溫法
(1)測定原理
通過測量膠粘劑儲存前后的粘度和膠接強度的變化,達到測定儲存期的目的。
(2)儀器設(shè)備
1)恒溫器(室)。溫度波動范圍不大于±2 ℃。
2)容器。有蓋的玻璃瓶,塑料瓶或鍍鋅鐵罐。
3)天平。感量0.1 g.
(3)測定步驟
1)從剛生產(chǎn)的膠粘劑中取出不少于3 kg的樣品,分裝于500 mL的有蓋容器中,密閉待測(若試樣包裝小于500 mL,可不必分裝)。
2)將密閉待測的試樣存放于(23±2)℃的恒溫箱中。
3)將其中一個已分裝試樣的容器,在存放開始時立即置于試樣測定條件下,即(23±2)℃下,至少4 h。
4)按膠粘劑配制說明書配制膠粘劑,測定膠粘劑的粘度。。
5)按膠粘劑配制說明書的規(guī)定制備膠接試樣,并測定膠粘劑的膠接強度。
6)在存放期間,以一定的時間間隔,分別取已分裝的試樣,按以上步驟進行操作(至少2次)。
(4)測定結(jié)果
測定結(jié)果以膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強度的最長存放時間,為儲存期的極限值,以時間單位表示。
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